yy.vip易游-《色谱分离过程》PPT课件ppt

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　　第十章第十章 色谱分离过程色谱分离过程 第一节 概 述 一、色谱法的由来一、色谱法的由来 1 119061906年由俄国植物学家年由俄国植物学家TsweetTsweet创立创立 植物色素分离植物色素分离见图示见图示 40 40年代年代 TLC TLC，纸色谱，纸色谱 50 50年代年代 GC GC出现使色谱具备分离和在线分析功能出现使色谱具备分离和在线年代末年代末 HPLC HPLC出现，使色谱分析范围进一步扩大出现，使色谱分析范围进一步扩大 2 2现在：一种重要的分离、分析技术现在：一种重要的分离、分析技术 分离混合物各组分并加以分析分离混合物各组分并加以分析图示固定相固定相CaCO3颗粒颗粒流动相流动相石油醚石油醚 色带色带色带色带二、色谱法定义、实质和目的二、色谱法定义、实质和目的定义：利用物质的物理化学性质建立的分离、分析定义：利用物质的物理化学性质建立的分离、分析 方法方法实质：分离实质：分离目的：定性分析或定量分析目的：定性分析或定量分析 其中的一相固定不动，称为其中的一相固定不动，称为固定相固定相；另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为体或液体），称为流动相流动相。

　　固定相固定相除了固体，还可以是液体除了固体，还可以是液体 流动相流动相液体或气体液体或气体 色谱柱色谱柱各种材质和尺寸各种材质和尺寸 被分离组分被分离组分不再仅局限于有色物质不再仅局限于有色物质 当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用由于混合物中各组分在性质和结构上的相发生相互作用由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同作用力的大小、强弱不同，随，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中流出序由固定相中流出n 与适当的与适当的柱后检测方法柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的结合，实现混合物中各组分的分离与检测分离与检测n 两相及两相的相对运动构成了色谱法的基础两相及两相的相对运动构成了色谱法的基础三三.色谱法的特点色谱法的特点（1 1）分离效率高）分离效率高 复杂混合物，有机同系物、异构体。

　　手性异构体复杂混合物，有机同系物、异构体手性异构体（2 2）灵敏度高灵敏度高 可以检测出可以检测出g.gg.g-1-1(10(10-6-6)级甚至级甚至ng.gng.g-1-1(10(10-9-9)级的物质量级的物质量（3 3）分析速度快分析速度快 一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析（4 4）应用范围广应用范围广 气相色谱：沸点低于气相色谱：沸点低于400400的各种有机或无机试样的分析的各种有机或无机试样的分析液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析不足之处不足之处：被分离组分的定性较为困难被分离组分的定性较为困难第二节 色谱分离过程的基本原理一、分离原理一、分离原理 色谱分离过程的实质是溶质在不互溶的固定相和流动色谱分离过程的实质是溶质在不互溶的固定相和流动相之间进行的一种连续多次的交换过程，它借助溶质在亮相之间进行的一种连续多次的交换过程，它借助溶质在亮相间分配行为的差别而使不同的溶质分离相间分配行为的差别而使不同的溶质分离以吸附色谱为例以吸附色谱为例 吸吸附附 解解吸吸再再吸吸附附 再再解解吸吸 反反复复多多次次洗洗脱脱被测组分分配系数不同被测组分分配系数不同 差速迁移差速迁移 分离分离n分配系数的微小差异分配系数的微小差异吸附能力的微小差异吸附能力的微小差异n微小差异积累微小差异积累较大差异较大差异吸附能力弱的组分先流出；吸附能力弱的组分先流出；吸附能力强的组分后流出吸附能力强的组分后流出二、固定相（色谱柱填料）二、固定相（色谱柱填料）1.1.固体固定相固体固定相a a 常用的固体吸附剂：活性炭，硅胶，氧化铝，分子筛等常用的固体吸附剂：活性炭，硅胶，氧化铝，分子筛等 作用机理：吸附占主导地位作用机理：吸附占主导地位b b 新型的固体固定相：高分子多孔微球新型的固体固定相：高分子多孔微球 低温时，吸附占主导地位，高温时分配占主导地位低温时，吸附占主导地位，高温时分配占主导地位c c 化学键合固定相：分配占主导地位化学键合固定相：分配占主导地位 主要用于分析永久性气体，如低级烷烃、氢、氧、一氧主要用于分析永久性气体，如低级烷烃、氢、氧、一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物、硫化氢等。

　　化碳、二氧化碳、氮氧化物、硫化氢等2.2.液体固定相液体固定相 组成结构：组成结构：担体担体+固定液固定液，前者是具有较大比表面、，前者是具有较大比表面、化学呈惰性的一类物质，后者在色谱使用温度下呈化学呈惰性的一类物质，后者在色谱使用温度下呈液体膜状态，化学性质稳定，不流失或挥发，主要液体膜状态，化学性质稳定，不流失或挥发，主要用于分析较高沸点的有机物用于分析较高沸点的有机物对固定液的基本要求：对固定液的基本要求：a a 蒸汽压要低，使用温度下为液体蒸汽压要低，使用温度下为液体 b b 热稳定要好，不挥发热稳定要好，不挥发 c c 惰性，与分析物质不产生化学反应惰性，与分析物质不产生化学反应固定液的选择原则：固定液的选择原则：“相似相溶相似相溶”，选择与试样性质相近的固定相，选择与试样性质相近的固定相A A 非极性样品选用非极性固定液（主要作用力为色散力）非极性样品选用非极性固定液（主要作用力为色散力）流出顺序：沸点低的先流出，同沸点的极性组分先流出流出顺序：沸点低的先流出，同沸点的极性组分先流出B B 中等极性样品选用中等极性固定液（主要作用力为静电力）中等极性样品选用中等极性固定液（主要作用力为静电力）流出顺序：沸点低的先流出，同沸点的极性小的组分先流出流出顺序：沸点低的先流出，同沸点的极性小的组分先流出C C 强极性样品选用强极性固定液（主要作用力为静电力）强极性样品选用强极性固定液（主要作用力为静电力）流出顺序：极性低的先流出流出顺序：极性低的先流出三、色谱柱及柱技术三、色谱柱及柱技术 色谱柱的性能依赖于三个因素：色谱柱填充技术、柱色谱柱的性能依赖于三个因素：色谱柱填充技术、柱设计和生产设计和生产1.1.色谱柱装填方法色谱柱装填方法 高压匀浆填充高压匀浆填充 干法填充干法填充 径向压缩法径向压缩法 轴向压缩法轴向压缩法 环形压缩技术环形压缩技术2.2.色谱柱的设计色谱柱的设计 多采用大直径、短柱长的多采用大直径、短柱长的“饼式饼式”柱柱第三节第三节 色谱的分类色谱的分类1.1.按固定相及流动相的状态分类：液相色谱、按固定相及流动相的状态分类：液相色谱、气相色谱气相色谱2.2.按固定相形状性质分类：柱色谱、纸色谱、按固定相形状性质分类：柱色谱、纸色谱、薄层色谱薄层色谱3.3.按色谱过程的机理分类：按色谱过程的机理分类：吸附色谱吸附色谱：用固体吸附剂作固定相，利用组分在吸附剂上：用固体吸附剂作固定相，利用组分在吸附剂上吸附吸附力的不同力的不同，因而吸附平衡常数不同而将组分分离，因而吸附平衡常数不同而将组分分离分配色谱分配色谱：用液体作固定相，利用组分在：用液体作固定相，利用组分在液相中的溶解度液相中的溶解度不同，不同，因而分配系数不同进行分离因而分配系数不同进行分离离子交换色谱离子交换色谱：利用离子交换原理：利用离子交换原理排阻色谱排阻色谱：利用：利用分子大小分子大小不同不同电色谱电色谱：利用带电物质：利用带电物质在电场作用下移动速度在电场作用下移动速度不同进行分离不同进行分离4.4.可按仪器分可按仪器分:a a 气相色谱气相色谱(Gas chromatography)(Gas chromatography)填充柱气相色谱（填充柱气相色谱（Packed column gas chromatographyPacked column gas chromatography）毛细管气相色谱毛细管气相色谱(Capillary column gas chromatography)(Capillary column gas chromatography)裂解气相色谱裂解气相色谱(Pyrolysis gas chromatography)(Pyrolysis gas chromatography)顶空气相色谱顶空气相色谱(Headspace gas chromatography)(Headspace gas chromatography)气相质谱联用技术（气相质谱联用技术（Gas chromatography-Mass Gas chromatography-Mass spectrometryspectrometry）b b 液相色谱仪液相色谱仪(Liquid chromatography)(Liquid chromatography)高效液相色谱高效液相色谱(High performance liquid chromatography)(High performance liquid chromatography)超临界流体色谱超临界流体色谱(Supercritical fluid chromatography)(Supercritical fluid chromatography)高效毛细管电泳高效毛细管电泳(High performance capillary electrophoresis)(High performance capillary electrophoresis)毛细管电色谱毛细管电色谱(Capillary electrochromatography)(Capillary electrochromatography)液相质谱联用技术（液相质谱联用技术（Liquid chromatography-Mass spectrometryLiquid chromatography-Mass spectrometryc c 平面色谱法（平面色谱法（Planar chromatographyPlanar chromatography）薄层色谱薄层色谱(Thin layer chromatography)(Thin layer chromatography)薄层电泳色谱薄层电泳色谱(Thin layer electrophoresis)(Thin layer electrophoresis)纸色谱纸色谱(Paper chromatography)(Paper chromatography)(1)(1)色谱过程热力学色谱过程热力学高选择性色谱分离的理论基础；高选择性色谱分离的理论基础；色谱过程动力学色谱过程动力学高效色谱分离的理论基础；高效色谱分离的理论基础；色谱分离条件的选择色谱分离条件的选择多元混合物分离最优化理论。

　　多元混合物分离最优化理论色谱理论研究色谱过程中分子运动的规律，探讨色谱理论研究色谱过程中分子运动的规律，探讨微观分子运动与色谱分离的内在联系它包括三个微观分子运动与色谱分离的内在联系它包括三个基本理论问题：基本理论问题：第四节第四节 色谱分离过程基础理论色谱分离过程基础理论一、色谱过程色谱柱色谱柱 检测器检测器 色谱图色谱图 组组分分在在谱谱柱柱内内运运动动溶质浓度分布溶质浓度分布 柱内：谱带柱内：谱带 柱后：色谱峰柱后：色谱峰色谱仪色谱仪 差差速速迁迁移移指指不不同同组组分分通通过过谱谱柱柱时时的的移移动动速速度度不不同同样样品品注注入入谱谱柱柱时时，由由于于流流动动相相以以一一定定速速度度通通过过固固定定相相，使使样样品品中中各各组分在两相之间进行连续多次的分配组分在两相之间进行连续多次的分配。

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